GB5009.33—2025

亞硝酸鹽標準使用液(5.00mg/L):吸取2.50mL亞硝酸鹽標準儲備液于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。臨用現配。

硝酸鹽標準使用液(5.00mg/L):吸取2.50mL硝酸鹽標準儲備液于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。臨用現配。

材料

椰子殼活性炭固相萃取柱(2g)。使用前依次用5mL甲醇和5mL水活化。

儀器和設備

電子天平:感量為0.1mg和0.01g。

組織搗碎機或研磨儀。

超聲波清洗器。

恒溫干燥箱:控溫精度±2°C。

恒溫水浴鍋。

分光光度計。

鎘柱裝置:鎘柱裝置中可以填充商品化鎘粒,也可以按附錄B方法制備鎘粒。鎘柱還原效率的測定按附錄C方法執行。

分析步驟

提取

乳及乳制品、嬰幼兒配方食品、特殊醫學用途配方食品:稱取液體試樣45g~90g(精確至0.01g),固體試樣1g~10g(精確至0.01g),置于250mL具塞錐形瓶中,依次加入12.5mL50g/L硼酸鈉溶液和70°C左右的水至總體積約160mL(對于不易分散的干酪樣品,可加熱使之分散),混勻,于沸水浴中加熱15min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。定量轉移上述提取液至200mL容量瓶中,加入5.00mL106g/L亞鐵氰化甲溶液,搖勻,再加入5.00mL220g/L乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質,加水至刻度,搖勻,放置30min(必要時可增加離心操作使濾液澄清),除去上層脂肪,上清液用濾紙過濾,棄去初濾液30mL,濾液備用。

易糊化的高淀粉含量樣品:稱取試樣5g(精確至0.01g),置于150mL具塞錐形瓶中,加入0.5gα-定粉酶(可根據淀粉含量調整酶用量),加入60mL水,混勻,置于60°C水浴鍋保溫15min后,加12.5mL50g/L硼酸鈉溶液,再于沸水浴中加熱15min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。

其他樣品:稱取2.5g~5g(精確至0.01g)試樣,置于250mL具塞錐形瓶中,加12.5mL50g/L硼酸鈉溶液,加入70°C左右的水約150mL,混勻,于沸水浴中加熱15min,取出置于冷水浴中冷卻,并放置至室溫。從“定量轉移上述提取液至200mL容量瓶中"。

注:當出現上清液不透明時,可調整加入亞鐵氰化甲溶液和乙酸鋅溶液的體積;當試樣的濁度或色度對檢測結果有干擾時,可將濾液通過椰子殼活性炭固相萃取柱,棄去前面5mL濾液,得到凈化后的濾液。如試樣顏色較深,一次凈化達不到效果,可再次過椰子殼活性炭固相萃取柱凈化或采用柱容量更大的凈化柱。